影響熱重分析儀測定結(jié)果的8大因素

　　熱重分析儀（熱重法）的重要特點是定量性強，能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說，只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。　影響熱重分析儀（熱重法）測定結(jié)果的因素，大致有下列幾個方面：儀器因素，實驗條件和參數(shù)的選擇，試樣的影響因素等等。

　　1、浮力及對流的影響。浮力和對流引起熱重曲線的基線漂移。熱天平內(nèi)外溫差造成的對流會影響稱量的度。
　　解決方案：空白曲線、熱屏板、冷卻水等。
　　2、揮發(fā)物冷凝的影響。
　　解決方案：熱屏板。
　　3、溫度測量的影響。
　　解決方案：利用具特征分解溫度的高純化合物或具特征居里點溫度的強磁性材料進行溫度標(biāo)定。
　　4、升溫速率。
　　升溫速率越大，熱滯后越嚴(yán)重，易導(dǎo)致起始溫度和終止溫度偏高，甚至不利于中間產(chǎn)物的測出。
　　5、氣氛控制。
　　與反應(yīng)類型、分解產(chǎn)物的性質(zhì)和所通氣體的種類有關(guān)。
　　6、紙速。
　　走紙速度快，分辨率高。
　　7、坩堝形狀。
　　8、試樣因素。
　　試樣用量、粒度、熱性質(zhì)及裝填方式等。用量大，因吸、放熱引起的溫度偏差大，且不利于熱擴散和熱傳遞。粒度細，反應(yīng)速率快，反應(yīng)起始和終止溫度降低，反應(yīng)區(qū)間變窄。粒度粗則反應(yīng)較慢，反應(yīng)滯后。裝填緊密，試樣顆粒間接觸好，利于熱傳導(dǎo)，但不利于擴散或氣體。要求裝填薄而均勻。